有机合成理论产量怎么算(有机合成方法学产率造假)
什么是有机合成
从较简单的化合物或单质经化学反应合成有机物的过程,有时也包括从复杂原料降解为较简单化合物的过程。由于有机化合物的各种特点,尤其是碳与碳之间以共价键相连,有机合成变得相对复杂。为了实现这些反应,常常需要采用加热、光照、加催化剂、加有机溶剂甚至加压等反应条件。
精细有机合成是指利用有机反应将简单的有机物和无机物作为原料,创造新的、更复杂、更有价值的精细机化合物的过程。人们通过精细机合成,不仅能制造出自然界已有的、甚至非常复杂的物质,而且能制造出自然界尚不存在的、具有各种特殊性能的物质,以适应人类生活、生产和科学研究的需要。
有机合成:指从较简单的化合物或单质经化学反应合成有机物的过程。有时也包括从复杂原料降解为较简单化合物的过程。有机合成的分析法:有机合成的方法包括正向合成分析法和逆向合成分析法。正向合成分析法是从已知原料入手,找出合成所需的直接或间接的中间体,逐步推向合成的目标有机物。
阿司匹林的合成
阿司匹林经水杨酸乙酰化而得,化学反应方程式如下:制备方法为:在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81~82℃反应40~60min。降温至81~82℃保温反应2h。
在实验室中进行阿司匹林的合成实验是一项有趣且富有挑战性的任务。首先,将10g水杨酸与20ml乙酸酐一同加入500ml锥形瓶,再滴入25滴浓硫酸作为催化剂。将锥形瓶放置于蒸汽浴上,加热至85-90摄氏度,持续10分钟后冷却至室温。
阿司匹林作为广泛应用的药物,有多种合成方法。其中,以浓硫酸为催化剂的传统方法产率约60%,但浓硫酸有强氧化性和腐蚀性,不利于设备保护与环境保护。柠檬酸作为催化剂,不腐蚀设备,产率高,易于提纯,适合工业化生产。
阿司匹林的合成过程需要精确控制反应条件,包括温度和催化剂的选取。在室温下测量吸光度可以保证实验结果的准确性。通过重结晶技术,可以进一步提高阿司匹林的纯度。在合成过程中,阿司匹林的粗品需要经过纯化处理,以去除杂质。
有机化学实验,对甲基乙酰苯胺,的制备产率计算
产率=(实际产量/理论产量)×100 理论产量可以根据化学反应方程式计算。如:CH3-C6H5-NH2 + CH3COCl → CH3-C6H5-NHCOCH3 可根据消耗对甲基苯胺或乙酰氯(以物质的量少的为计算基准),计算出对甲基乙酰苯胺的理论产量。
乙酰苯胺的制备产率计算公式:产率=(实际产量/理论产量)×100%。理论产量可以根据化学反应方程式计算。可根据消耗对甲基苯胺或乙酰氯(以物质的量少的为计算基准),计算出对甲基乙酰苯胺的理论产量。
准备材料:苯胺、乙酰苯胺、冰乙酸、氢氧化钠、氯化钠、氯仿、蒸馏水等。在烧杯中加入苯胺和氢氧化钠,加入适量的水,搅拌至完全溶解。缓慢加入乙酰苯胺,并继续搅拌,生成乙酰化的苯胺。加入适量的氯化钠,混合均匀。将混合液用氯仿萃取,取得有机相。旋转蒸发有机相,得到固体。
在有机化学基础学习中,了解酰胺反应性较低,因此甲酰化反应的机理需要提高DMF中碳的反应性。POCl3的加入,利用磷的亲氧特性,使得DMF中的氧原子进攻POCl3中的磷,形成Vilsmeier试剂。通过卤离子的参与,Vilsmeier试剂与芳香环进行加成反应,最终通过氮孤对电子的帮助,消除氯离子形成亚铵离子。
制备乙酰苯胺要使用新蒸馏的苯胺:存放过的苯胺会因空气氧化而颜色变深,用新蒸馏过的苯胺(几乎无色)的,制出的乙酰苯胺固体很容易精制成白色固体。苯胺的稳定性:苯胺是一种具有一定毒性的有机化合物,其纯度对于实验结果和产品质量都有直接的影响。
乙酰二茂铁的制备影响产品质量和产量的因素
影响产率的因素有浓度,压强,催化剂,温度,纯度,操作过程是否有失误等,由于在合成二茂铁反应过程中没有气体参加反应。所以可以排除压强这一因素。
产率=产物的质量/反应物的质量×100%。在实验过程中,要注意反应瓶中转子的大小,避免大部分的二茂铁吸附在上面,没有溶解于乙酸酐,导致原料没有参与反应。
二茂铁具有典型的芳香性,其茂环上能发生多种亲电取代反应,活性比苯更高。因而,二茂铁与乙酸酐经过Friedel-Crafts酰基化反应可制得乙酰二茂铁,但根据反应条件的不同形成的产物可以是单乙酰基取代物或双乙酰基取代物,并且由干乙酰基的钝化作用,第二个乙酰基将引入另一个茂环。
乙酰二茂铁的制备中杂质是三碳酸钠茂铁的,粗流矿,氢气和浓丙醇。
直到溶液呈现出中性状态,务必避免溶液溢出和碳酸氢钠过量的问题。中和反应完成后,将混合物置于冰浴中冷却15分钟。然后,通过抽滤的方式收集析出的橙黄色固体,每一步都要用40毫升冰水洗涤两次,确保清洗干净。最后,将洗净的固体压干后,暴露在空气中自然干燥,得到的便是粗品乙酰基二茂铁。
二茂铁可发生傅-克反应,譬如在磷酸作催化剂时,二茂铁与乙酸酐或乙酰氯反应生成乙酰基二茂铁。虽然一方面二茂铁许多反应类似于芳香烃的相应反应,但另一方面有些反应明显是铁原子在起主要作用。 锂化反应 用丁基锂可以很快夺取二茂铁中的质子,产物为1,1-二锂代二茂铁,是很强的亲核试剂。
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